⒈一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品(原級(jí)參考物)
物質(zhì)穩(wěn)定而均一,數(shù)值由決定性方法確定,或由高度準(zhǔn)確的若干方法確定,所含雜質(zhì)也已經(jīng)定量。它可用于校正決定性方法,評(píng)價(jià)及校正參考方法以及為“二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品"定值。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品都有證書,在美國(guó)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(NBS)發(fā)給合格證書,并指明它的性質(zhì)和有關(guān)數(shù)據(jù)。
⒉二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品(次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品)或是純?nèi)芤?水或有機(jī)溶劑的溶液),或存在于相似基質(zhì)中。這類標(biāo)準(zhǔn)品可由實(shí)驗(yàn)室自己配制或?yàn)樯唐?其中有關(guān)物質(zhì)的量由參考方法定值或用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品比較而確定,主要用于常規(guī)方法的標(biāo)化或?yàn)榭刂莆锒ㄖ怠?/span>
⒊控制物控制物有凍干的或溶液,可以用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)品(一級(jí)或二級(jí))以參考方法定值,用于質(zhì)量控制,不用于標(biāo)化(除經(jīng)準(zhǔn)確定值者)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理:
(一)規(guī)范記錄:
建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)帳,定期更新臺(tái)賬,明確責(zé)任主體,以便做到可以追本溯源;領(lǐng)用時(shí),記錄好領(lǐng)用時(shí)的名稱、數(shù)量、時(shí)間、領(lǐng)用人、發(fā)放人等必要的信息;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)使用,應(yīng)定期檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期,對(duì)于超限的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要填寫銷毀登記表;建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檔案。
(二)定期核查:
對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類、級(jí)別、介質(zhì)、濃度含量、有效期、批號(hào)、環(huán)境條件、儲(chǔ)存方法、帳物相符等等各參數(shù),要定期核查。
定期檢查實(shí)驗(yàn)室各檢測(cè)項(xiàng)目所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否相符。對(duì)新增檢測(cè)項(xiàng)目所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)及時(shí)納入規(guī)范管理。
存放環(huán)境條件和有效性。按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定的環(huán)境條件,儲(chǔ)存方法進(jìn)行存放,及時(shí)檢查是否過期。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存環(huán)境應(yīng)保證其特性完整不變。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所用介質(zhì)和濃度是否滿足檢測(cè)方法對(duì)介質(zhì)的要求。濃度是否合適,所用的介質(zhì)對(duì)分析是否有影響。
(三)期間核查:
有效期短、使用頻率高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),要經(jīng)常性的核查;
不常使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在分析檢測(cè)之前核查即可;
穩(wěn)定性好,還未開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可延長(zhǎng)核查周期;
對(duì)已開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)產(chǎn)品性狀以及實(shí)驗(yàn)室的條件,靈活進(jìn)行核查。選擇、購(gòu)買和驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)考慮哪些要素?
用戶在選擇、購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),應(yīng)考慮以下要素:
(1)特性量的種類及定值方法:某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用,某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,如含結(jié)晶水的值,應(yīng)對(duì)證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用。
(2)特性量水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測(cè)量樣品的水平匹配。
(3)可接受的不確定度水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測(cè)量中的精密度和正確度限度要求匹配。
(4)基體及可能的干擾:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開展方法確認(rèn)、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測(cè)量方法的校準(zhǔn)時(shí),基體應(yīng)與日常測(cè)量樣品基體盡可能接近。
(5)形式:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,制備方式的不同可能會(huì)導(dǎo)致相同特性在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與真實(shí)樣品中的行為差異,從而產(chǎn)生互換性問題,選購(gòu)前應(yīng)充分調(diào)研。
(6)小取樣量:只要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定了小取樣量,用于測(cè)量的取樣量應(yīng)不小于該小取樣量,因此選購(gòu)時(shí)應(yīng)考慮小取樣量是否能滿足測(cè)量方法要求。
(7)用量:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買用量應(yīng)足以滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃中的應(yīng)用,包括根據(jù)需要考慮的備樣。
(8)穩(wěn)定性:選購(gòu)前應(yīng)確認(rèn)所購(gòu)買批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限,避免使用時(shí)發(fā)生過期的情況。
對(duì)于購(gòu)買到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在收到后應(yīng)首先對(duì)照證書確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運(yùn)輸條件符合要求,然后核對(duì)品種、數(shù)量等是否與購(gòu)買要求*;包裝、外觀是否正常,標(biāo)識(shí)是否清晰、完整;有無證書;是否在證書聲明的有效期內(nèi)等,核對(duì)完畢后,立即按照證書中規(guī)定的保存條件進(jìn)行保存。如有問題,應(yīng)及時(shí)與研制或發(fā)售單位聯(lián)系。

注意事項(xiàng):

1.流動(dòng)相必須用HPLC級(jí)的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細(xì)的膜過濾)。

2.流動(dòng)相過濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應(yīng)該恢復(fù)到室溫后使用。

3.不能用純乙腈作為流動(dòng)相,這樣會(huì)使單向閥粘住而導(dǎo)致泵不進(jìn)液。

4.使用緩沖溶液時(shí),做完樣品后應(yīng)立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時(shí),然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。對(duì)于柱塞桿外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20ml以上。

5.長(zhǎng)時(shí)間不用儀器,應(yīng)該將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應(yīng)該用有機(jī)相(如甲醇等),因?yàn)榧兯组L(zhǎng)霉。

6.每次做完樣品后應(yīng)該用溶解樣品的溶劑清洗進(jìn)樣器。

7.C18柱不能進(jìn)蛋白樣品,血樣、生物樣品。

8.堵塞導(dǎo)致壓力太大,按預(yù)柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查并清洗,清洗方法;①以異丙醇作溶劑沖洗:②放在異丙醇中間用超聲波清洗;

9.氣泡會(huì)致使壓力不穩(wěn),重現(xiàn)性差,所以在使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。

10.如果進(jìn)液管內(nèi)不進(jìn)液體時(shí),要使用注射器吸液:通常在輸液前要進(jìn)行流動(dòng)相的清。

11.要注意柱子的PH值范圍,不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品,特別是堿性樣品。

12.更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動(dòng)邊靖洗,然后插入新的流動(dòng)相中。更換無互溶性的流動(dòng)相時(shí)要用異丙醇過渡一下。

丹參酮Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)品