pine旋轉(zhuǎn)圓盤圓環(huán)電極裝置是電化學研究中的高精度儀器,廣泛應(yīng)用于氧還原反應(yīng)、催化劑電子轉(zhuǎn)移數(shù)測定、中間產(chǎn)物捕獲及電極反應(yīng)機理分析。其通過精確控制圓盤電極的旋轉(zhuǎn)速度,調(diào)控擴散層厚度,實現(xiàn)對反應(yīng)動力學與傳質(zhì)過程的定量解析。然而,因結(jié)構(gòu)精密、操作要求高,若使用不當,極易導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真、電極損壞或密封失效。掌握
pine旋轉(zhuǎn)圓盤圓環(huán)電極裝置正確使用方法,是獲取可靠電化學數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。

一、實驗前準備
電極拋光:圓盤與環(huán)電極需依次用0.3μm、0.05μm氧化鋁漿料在麂皮上拋光至鏡面,超聲清洗去除殘留顆粒;
精準組裝:將拋光后的電極芯裝入特氟龍(PTFE)絕緣套,確保圓盤與環(huán)間絕緣良好、無短路,擰緊鎖緊螺母但避免過力壓裂;
轉(zhuǎn)速校準:使用激光轉(zhuǎn)速儀驗證設(shè)定轉(zhuǎn)速與實際值偏差≤±2%,尤其在高轉(zhuǎn)速下需確認無抖動。
二、電解池安裝與密封
將RRDE垂直插入電解池,確保O形圈密封完好,防止電解液滲入電機軸;
圓盤工作面應(yīng)浸入液面以下(通常≥5mm),避免氣泡附著影響傳質(zhì);
參比電極(如Ag/AgCl)與對電極(鉑絲)位置合理,減少溶液電阻(建議使用魯金毛細管靠近工作電極)。
三、參數(shù)設(shè)置與測試規(guī)范
除氧處理:測試前通高純氮氣或氬氣≥20分鐘,去除溶解氧(除非研究ORR);
旋轉(zhuǎn)啟動順序:先開啟旋轉(zhuǎn)至目標轉(zhuǎn)速,待流場穩(wěn)定(約30秒)后再施加電位,避免瞬態(tài)干擾;
環(huán)電位預(yù)設(shè):根據(jù)目標中間體(如HO)的氧化/還原電位設(shè)定環(huán)電極恒電位,用于定量捕獲圓盤反應(yīng)產(chǎn)物。
四、數(shù)據(jù)采集與驗證
采用線性掃描伏安法(LSV)或多步計時電流法,結(jié)合Kouteck-Levich方程分析極限電流與轉(zhuǎn)速關(guān)系;
驗證環(huán)收集效率(N值):使用已知體系標定,確保N在0.2–0.4標準范圍內(nèi);
同一實驗重復(fù)3次,確保重現(xiàn)性(峰電位偏差≤10mV)。